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精制方法 1.無水貴州黔南甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水貴州黔南甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的貴州黔南甲酸,可用鄰苯二貴州黔南甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。貴州黔南甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將貴州黔南甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水貴州黔南甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將貴州黔南甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到貴州黔南甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。



貴州黔南無水甲酸的性質與穩定性及貯存方法說明 貴州黔南甲酸濃度高于95%的成為濃貴州黔南甲酸,濃度99.5%以上的稱為貴州黔南無水甲酸,是有機化工基礎原料,現在已經廣泛應用于化學制藥、橡膠凝固劑、紡織、印染、電鍍、皮革等領域,這和華爾 網無水甲酸的性質與穩定性是分不開的,關于貴州黔南無水甲酸的性質與穩定性及貯存方法說明如下: 化學性質:貴州黔南甲酸為強的還原劑,能發生銀鏡反應。在飽和脂肪酸中酸性比較強,離解常數為2.1×10-4。在室溫慢慢分解成一氧化碳和水。與濃硫酸一起加熱至60~80℃,分解放出一氧化碳。貴州黔南甲酸加熱到160℃以上即分解放出二氧化碳和氫。貴州黔南甲酸的堿金屬鹽加熱至400℃生成草酸鹽。




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工業制法 1、貴州黔南甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應生成貴州黔南甲酸鈉,然后經硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱貴州黔南甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應,生成貴州黔南甲酸甲酯,然后再經水解生成貴州黔南甲酸和甲醇。甲醇可循環送入貴州黔南甲酸甲酯反應器,貴州黔南甲酸再經精餾即可得到不同規格的產品。 3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得貴州黔南甲酸,同時副產硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以貴州黔南甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業級貴州黔南甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。 5、二氧化碳法:在鈀絡合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應而得。




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