精制方法 1.無水保定甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水保定甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的保定甲酸,可用鄰苯二保定甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。保定甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將保定甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水保定甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將保定甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到保定甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。

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